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1  前言

咸魚 ，又名鹽漬魚 ，是傳統(tǒng)的水產(chǎn)品加工食品之一。營(yíng)養(yǎng)豐富 ，咸中帶香 ，保質(zhì)期長(zhǎng) ， 深受人們的喜愛(ài)。但是 ，腌制咸魚的過(guò)程會(huì)產(chǎn)生一定量的硝酸鹽和亞硝酸鹽 ，硝酸鹽在人體 內(nèi)會(huì)可被還原為亞硝酸鹽。據(jù)研究 ，亞硝酸鹽本身是一種劇毒物質(zhì) ，還是一種致癌物 ，長(zhǎng)期 攝入可能會(huì)導(dǎo)致消化道癌癥。《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB 5009.33-2016  食品中亞硝酸鹽與硝酸 鹽的測(cè)定》 中明確規(guī)定了食品中亞硝酸鹽的測(cè)定方法 ，在環(huán)保檢測(cè)、進(jìn)出口食品檢測(cè)、海水 養(yǎng)殖、食品加工等領(lǐng)域中 ，亞硝酸鹽也是例行檢測(cè)項(xiàng)目。本文按照標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的方法用紫外 分光光度計(jì)檢測(cè)咸魚干中的亞硝酸鹽含量 ，操作簡(jiǎn)單、快速 ，結(jié)果準(zhǔn)確。

2  儀器與試劑

2. 1  儀器

JH-UV5 紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)

50mL 容量瓶 ，100mL 容量瓶 ，

500mL 容量瓶 ，1000mL 容量瓶中 ，10mm 比色皿

2.2  試劑

2.2. 1  溶液( 106g/L) ：稱取 106.0g 亞鐵 ，用水溶解 ，并稀釋至 1000mL。

2.2.2  乙酸鋅溶液 ( 220g/L) ：   稱取 220.0g 乙酸鋅 ，先加 30mL 冰乙酸溶解 ，用水稀釋至

1000mL。

2.2.3  飽和硼砂溶液 ( 50g/L):稱取 5g 硼酸鈉 ，溶于 100mL 熱水中 ，冷卻后備用。

2.2.4 對(duì)氨基苯磺酸溶液( 4g/L):稱取 0.4g 對(duì)氨基苯磺酸 ，溶于 100mL20%鹽酸中 ，混勻 ， 置棕色瓶中 ，避光保存。

2.2.5  鹽酸奈乙二胺溶液 ( 2g/L):稱取 0.2 鹽酸奈乙二胺 ，溶于 100mL 水中 ，混勻 ，置棕 色瓶中 ，避光保存。

2.2.6  亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液( 200ug/mL,以亞硝酸鈉計(jì))：準(zhǔn)確稱取 0. 10000g 于 110C~ 120C 干燥恒重的亞硝酸鹽 ，加水溶解 ，移入 500mL 容量瓶中 ，加水稀釋至刻度 ，混勻。

2.2.7  亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液 ( 5.0ug/mL): 臨用前 ，吸取 2.5mL 亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 ，置于 100mL 容量瓶中 ，加水稀釋至刻度。

3  實(shí)驗(yàn)方法

3. 1  樣品測(cè)試

3. 1. 1 試樣預(yù)處理 ：稱取 5g (精確至 0.001g ) 勻漿試樣 ，置于 250mL 具塞錐形瓶中 ，加

12.5mL 50g/L 飽和硼砂溶液 ，加入 70℃左右的水約 150mL ，混勻 ，于沸水浴中加熱 15min ， 取出置冷水浴中冷卻 ，并放置至室溫。定量轉(zhuǎn)移上述提取液至 200mL 容量瓶中 ，加入 5mL  106g/L溶液 ，搖勻 ，再加入 5mL 220g/L 乙酸鋅溶液 ，以沉淀蛋白質(zhì)。加水至刻度 ， 搖勻 ，放置 30min ，除去上層脂肪 ，上清液用濾紙過(guò)濾 ，棄去初濾液 30mL ，濾液備用。

3. 1.2 樣品測(cè)定 ：吸取 40.0mL 上述濾液于 50mL 容量瓶中 ，另吸取 0.00mL 、  0.40mL、 0.80mL、1.20mL、1.60mL 亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液 ，分別置于 50mL 容量瓶中。于標(biāo)準(zhǔn)管與試樣 管中分別加入 2mL4g/L 對(duì)氨基苯磺酸溶液 ，混勻 ，靜置 3min~5min 后加入 1mL 2g/L 鹽酸奈 乙二胺溶液 ，加水至刻度 ，混勻 ，靜置 15min ，用 1cm 比色杯 ，以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn) ，于波長(zhǎng) 538nm 處測(cè)吸光度 ，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較。  同時(shí)做試劑空

4  結(jié)果與討論

4. 1  實(shí)驗(yàn)結(jié)果

4.2  討論

用紫外分光光度法檢測(cè)咸魚干中亞硝酸鹽的含量 ，操作簡(jiǎn)單、出結(jié)果快速 ，儀器成本低 ； 儀器可以自動(dòng)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線方程 ，自動(dòng)計(jì)算最終結(jié)果 ；在重復(fù)條件下獲得的獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的  絕對(duì)差值不超過(guò)算數(shù)平均值的 10% ，滿足國(guó)標(biāo)的要求。

參考文獻(xiàn)

[ 1]GB 5009.33-2016  食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測(cè)定