一、 前言 過(guò)氧化氫在半導(dǎo)體行業(yè)起到非常關(guān)鍵的作用， 常常作為硅片清潔劑， 印刷電路板刻蝕劑以及處理金屬 雜質(zhì)。本次實(shí)驗(yàn)采用 JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀依據(jù) GB/T 1616-2014 工業(yè)過(guò)氧化氫測(cè)定，測(cè)定某半導(dǎo)體上游 廠家的工業(yè)藥水中過(guò)氧化氫的含量， 用以驗(yàn)證電位滴定法檢測(cè)工業(yè)藥水中的過(guò)氧化氫方法是否可行。 二、儀器與試劑 2.1、儀器 JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀， 復(fù)合鉑電極， 容量瓶， 分析天平等 2.2、試劑 c=0.1mol/L 的 KMnO4 標(biāo)準(zhǔn)滴定液， 硫酸溶液（20%） ， 去離子水 三、 實(shí)驗(yàn)方法 3.1、實(shí)驗(yàn)過(guò)程 用減重稱量法準(zhǔn)確稱取 1g 試樣（精確至 0.0001g)于滴定杯中，加入 50mL 去離子水，再加入 10mL20% 的硫酸溶液， 放置于滴定臺(tái)上， 啟動(dòng)事先編輯好的方法， 用高錳酸鉀滴定液進(jìn)行滴定， 同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。 3.2、儀器參數(shù)如表所示： 表 1 過(guò)氧化氫測(cè)定滴定儀參數(shù)設(shè)置 滴定類型： | 動(dòng)態(tài)滴定 | 方法名： | 高錳酸鉀滴定過(guò)氧化氫 | 滴定管體積： | 10mL | 樣品計(jì)量單位： | g | 工作電極： | 復(fù)合鉑電極 | 參比電極： | 無(wú) | 攪拌速度： | 7 | 預(yù)攪拌時(shí)間： | 5s | 電極平衡時(shí)間： | 4s | 電極平衡電位： | 1mv | 滴定速度： | 標(biāo)準(zhǔn) | 滴定前平衡電位： | 6mv | 每次添加體積： | 0.02mL | 結(jié)束體積： | 20mL | 電位突躍量： | 3500 | 相關(guān)系數(shù)： | 1.701 | 滴定劑名稱： | 高錳酸鉀 | 理論濃度： | 0.1 |
四、結(jié)果與討論 4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果 樣品經(jīng)測(cè)試， 得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示： 表 2 過(guò)氧化氫含量測(cè)定 樣品名稱 | 取樣量 （g） | c(KMnO4)/ mol/L | 滴定樣品 體積 V1/mL | 滴定空白體 積 V2/mL | 過(guò)氧化氫 含量（%） | 平均值 (%) | RSD(%) | 0 | 1.7027 | 0.10502 | 3.550 | 0.02 | 0.3704 | 0.3696 | 0.2035 | 1.5564 | 3.240 | 0.3696 | 1.7120 | 3.555 | 0.3689 | 40 | 1.25508 | 2.610 | 0.3686 | 0.3642 | 1.069 | 1.22858 | 2.505 | 0.3613 | 1.2633 | 2.584 | 0.3626 | 98 | 1.07280 | 3.298 | 0.5458 | 0.5497 | 0.6222 | 1.05984 | 3.295 | 0.5520 | 1.17048 | 3.633 | 0.5514 | 100 | 1.05133 | 3.326 | 0.5617 | 0.5621 | 1.025 |
| 1.09510 |
| 3.432 |
| 0.5566 |
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| 1.06760 | 3.415 | 0.5681 | 150 | 1.16444 | 4.170 | 0.6367 | 0.6426 | 0.8119 | 1.16517 | 4.225 | 0.6447 | 1.23868 | 4.503 | 0.6465 |
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