1 前言 工業(yè)氯化鋇(BaCl2 ),分子質(zhì)量 208 ,是一種白色片狀或粉色結(jié)晶的高毒性物質(zhì)。其主 要用于金屬熱處理、鋇鹽制造、電子儀表、還可以用于軟水劑,脫水劑和分析試劑等方面。 該方案通過(guò)氧化還原法測(cè)定氯化鋇的含量,克服了傳統(tǒng)沉淀方法的操作過(guò)程繁瑣、誤差較大 的弊端,且避免了人工判斷終點(diǎn)帶來(lái)的主觀誤差,是檢測(cè)氯化鋇含量的不錯(cuò)選擇。 2 儀器與設(shè)備 2.1 儀器 JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀,復(fù)合鉑電極。 2.2 試劑 硫代硫酸鈉滴定液( 0.1 mol/L ),碘化鉀,1+1 的鹽酸溶液,100g/L 的鉻酸鉀。 3 實(shí)驗(yàn)方法 3.1實(shí)驗(yàn)步驟 ( 1 )100g/L 鉻酸鉀溶液的配制:稱(chēng)取 25g 鉻酸鉀溶于 100mL 去離子水中,轉(zhuǎn)移至250 mL 容量瓶,定容至刻度線。 ( 2 )待測(cè)樣品的制備: 準(zhǔn)確稱(chēng)取干燥好的樣品 0.5g(精確至 0.0001g),加 50mL 去離子水溶液溶解,用 10m L 移液管準(zhǔn)確加入 10mL 配制好的 100g/L 的鉻酸鉀溶液,轉(zhuǎn)移至 100mL 容量瓶中定容至刻 度線,放置 10min 后過(guò)濾于干燥的容器。
( 3 )測(cè)試: 用 10mL 移液管準(zhǔn)確移取 10mL 濾液于滴定杯中,加 50mL 去離子水,加入 1g 碘化鉀, 10mL1:1 的鹽酸溶液,放于滴定臺(tái)開(kāi)啟攪拌,使其全混合均勻 ,用標(biāo)定的硫代硫酸鈉滴定 液滴定至突躍終點(diǎn),記下終點(diǎn)體積。 3.2 參數(shù)設(shè)置 滴定模式 : | 動(dòng)態(tài)滴定 | 攪拌速度: | 6 | 電極平衡時(shí)間: | 4s | 預(yù)攪拌時(shí)間: | 1s | 電極平衡電位: | 1mv | 補(bǔ)液速度: | 6 | 最小添加體積: | 0.02mL | 預(yù)滴定添加體積: | 0mL | 結(jié)束體積: | 10mL | 預(yù)滴定后攪拌時(shí)間: | 1s | 電位突躍量 : | 500 | 預(yù)控 mv 值 : | 無(wú) |
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