一、前言 異氰酸酯是有機(jī)合成的重要中間體,可制成一系列氨基甲酸酯類殺蟲劑、殺菌劑、除草劑,也用于改進(jìn)塑料、織物、皮革等的防水性。 二官能團(tuán)及以上的異氰酸酯可用于合成一系列性能優(yōu)良的聚氨酯泡沫塑料、橡膠、彈力纖維、涂料、膠粘劑、合成革、人造木材等。而異氰酸酯脂基的含量是聚氨酯材料的一個重要指標(biāo),對判斷聚氨酯材料質(zhì)量有重要意義;同時,異氰酸酯的脂基測定對研究聚氨酯材料的合成有重要的作用,是研究聚氨酯材料最佳反應(yīng)合成的重要手段。 本方法是在之前終點(diǎn)滴定的基礎(chǔ)上進(jìn)行動態(tài)滴定的研究,采用甲苯-二正丁胺反應(yīng)方法,用鹽酸滴定其含量,通過指示劑指示的方式,確定滴定終點(diǎn)和指示劑指示的終點(diǎn)是否一致,進(jìn)而判斷動態(tài)滴定的可行性。 二、儀器與試劑   2.1、儀器 JH-T7全自動電位滴定儀,PH 復(fù)合電極,分析天平等 2.2、試劑 鹽酸(0.1014mol/L),  無水碳酸鈉, 甲苯,異丙醇,二正丁胺。   三、實(shí)驗(yàn)方法 3.1、樣品檢測 稱取異氰酸酯試樣 0.1g,精確至 0.0001g,放入滴定杯中,用適量甲苯加熱溶解,加入二正丁胺-甲苯溶液 10ml,用保鮮膜封上杯口振搖 15min,加入40ml 異丙醇溶液,攪拌 10min 后,用 pH 非水復(fù)合電極為工作電極,用 0.1M 的鹽酸進(jìn)行滴定至突躍點(diǎn)出現(xiàn),同時做空白試驗(yàn)。 設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示: 表 1 滴定參數(shù)設(shè)置 滴定模式:  | 終點(diǎn)滴定  | 最小添加體積  | 0.02mL  |  電極平衡時間:  | 4s  | 預(yù)攪拌時間:  | 10s  |  電極平衡電位:  | 1mv  | 滴定速度:  | 標(biāo)準(zhǔn)  |  結(jié)束體積:  | 20mL  | 預(yù)滴定添加體積:  | 根據(jù)實(shí)際設(shè)定  |  預(yù)控 PH 值:  | 7.5  | 滴定終點(diǎn) PH 值:  | 3.6  |  
   
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 3.3、測試圖譜示例    
 
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