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全自動(dòng)電位滴定法測(cè)定坎利酮酸鉀的含量

發(fā)布時(shí)間:2025/8/25   點(diǎn)擊次數(shù):42
 
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1 前言

坎利酮酸鉀是一種分子式為 C22 H29 KO4 的藥物,該方案是采用上海佳航的JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀,通過(guò)高氯酸非水滴定來(lái)測(cè)定該藥品有效成分的含量,看其含量指標(biāo)是否符合大批量生產(chǎn)要求。該方案實(shí)驗(yàn)流程簡(jiǎn)單,耗時(shí)少,且避免了人工判斷終點(diǎn)帶來(lái)的主觀誤差,是檢測(cè)該類(lèi)藥品含量的不錯(cuò)選擇。

2 儀器與設(shè)備

 

2.1 儀器

JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀,復(fù)合 PH 電極。

2.2 試劑

高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液( 0.1 mol/L),冰醋酸。

 

3 實(shí)驗(yàn)方法

 

3.1 實(shí)驗(yàn)步驟

 1 )準(zhǔn)確稱取 0.15g(精確至 0.0001g)鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)試劑,置于干燥的滴定杯中,加入 50mL 冰醋酸溶液,溫?zé)釘嚢枋蛊淙芙猓糜跀嚢枧_(tái)上,插入電極,用高氯酸滴定液滴定至電位突越終點(diǎn),記錄滴定體積,重復(fù)三次,同時(shí)做空白滴定實(shí)驗(yàn)。計(jì)算滴定液的濃度。

2)準(zhǔn)確稱取試樣 0.2g(準(zhǔn)確到 0.0001g)置于干燥的滴定杯中,加入 50mL 冰醋酸溶解,開(kāi)啟攪拌 20s ,保證試樣全溶解,插入電極,用標(biāo)定好的高氯酸滴定液滴定至電位突越終點(diǎn),記下滴定體積,重復(fù) 3 次,同時(shí)做空白體積。


 

3.2 參數(shù)設(shè)置

 

終點(diǎn)數(shù)

1

結(jié)束體積

20mL

電位突越量

500mV

最小添加體積

0.02mL

 

 

4 結(jié)果與討論

 

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

 

樣品名稱

樣品編號(hào)

滴定液濃度 mol/L

取樣量 g

滴定體積 V1  mL

空白體積 V0  mL

含量 % 

平均值 % 

RSD

(%)

坎利酮

酸鉀

1

 

0.1029

0.20061

5.245

 

0.021

106.158

 

106.3507

 

0.16


 
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