1  前言   磷酸氫二鈉是一種實(shí)驗(yàn)室常見試劑,常用作一些緩沖溶液的配制,也可以用來(lái)制作檸檬 酸、軟水劑、織物增重劑、防火劑等化工消防用品。含量的多少通常是體現(xiàn)磷酸氫二鈉品質(zhì) 好壞的主要參考依據(jù)。 該方法根據(jù)中國(guó)藥典 2005 年版二部附錄 Ⅶ A 中磷酸氫二鈉含量測(cè)定中的電位滴定法規(guī) 定,用氫氧化鈉去滴定鹽酸和磷酸氫二鈉的混合液,根據(jù)設(shè)定兩次不同反應(yīng)滴定終點(diǎn)的 PH 值來(lái)分別得到滴定消耗的體積,通過(guò)體積之間的差值,通過(guò)計(jì)算來(lái)得出磷酸氫二鈉的含量。 2  儀器和試劑   2.1 儀器   JH-T8 全自動(dòng)電位滴定儀   PH 復(fù)合電極   10mL 滴定管   2.2 試劑   鹽酸( 1mol/L ),  氫氧化鈉滴定液( 1mol/L )。   3 實(shí)驗(yàn)方法   3.1 實(shí)驗(yàn)步驟   試取本品 0.25g,精密稱定,置 250mL 燒杯中,加(1.0moL/L)的鹽酸溶液 4mL 與水 50mL , 攪拌使溶解。用氫氧化鈉滴定液(1.0moL/L)滴定至 PH 值為4.0 ,記錄所消耗的氫氧化鈉滴定   液的體積,其與空白之差記為 A。繼續(xù)滴定至 PH 值為 8.8 ,將 PH 值 4.0~8.8 之間所消耗的氫   
 氧化鈉滴定液的體積記為 B。同時(shí)取 4mL 鹽酸(1moL/L)用氫氧化鈉滴定液滴定至 PH 值為4.0 , 作為空白。當(dāng) A≤B 時(shí),則 1mLA 相當(dāng)于 142.0 ㎎的磷酸氫二鈉;當(dāng) A>B 時(shí),每 1mL 的 2B-A   相當(dāng)于 142.0 ㎎的磷酸氫二鈉。 3.2 儀器參數(shù)      4 結(jié)果與討論   4.1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)  4.1.1 磷酸氫二鈉含量 空白體積:3.834mL
   樣品名稱  | 取樣量 ( g )  | 滴定液濃度 ( moL/L )  | 鹽酸濃度 ( moL/L )  | A ( mL )  | B ( mL )  | 含量 ( % )  |   RSD(%)  |  1#  | 0.24429  |       0.9989  |       0.9574  | 1.664  | 1.680  | 96.72  |       0.1294  |  2#  | 0.24728  | 1.724  | 1.702  | 96.47  |  3#  | 0.24904  | 1.694  | 1.722  | 96.59  |  
     
 4.2 
 
  |