一、前言 鐠釹，金屬 Pr-Nd，該金屬中釹含量 75%左右、鐠含量 25%左右，故稀土總量為 99%以上。鐠釹合金是生產(chǎn)高性能釹鐵硼永磁材料的主要原料，其在釹鐵硼永磁材料成本中占比約為 27%，鐠釹氧化物也用于深加工和玻璃、陶瓷、磁性材料等方面，近年來(lái)其價(jià)格不斷走高，因此對(duì)其品質(zhì)有著嚴(yán)格要求。本次實(shí)驗(yàn)測(cè)定某廠家生產(chǎn)的鏑鐵合金中的鐵含量是否達(dá)標(biāo)，采用上海佳航的JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)按照其電位突躍點(diǎn)確定終點(diǎn)，測(cè)定其含量。 二、儀器與試劑 2.1、儀器 JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀，復(fù)合鉛離子選擇電極，移液管等 2.2、試劑 氨水溶液（1+1），鹽酸溶液（1+1），磺基水楊酸(100g/L）， 六亞甲基四胺緩沖液（PH=5.5），0.1mol/L EDTA 滴定液，抗壞血酸，去離子水 三、實(shí)驗(yàn)方法 3.1、實(shí)驗(yàn)過(guò)程 用 10mL 移液管準(zhǔn)確移取 10mL 溶解好的氧化鐠釹試樣置于滴定杯中，用量筒移取 40mL 去離子水放于滴定杯中，加入 0.2g 抗壞血酸，使用氨水（1+1）滴定至 PH=4.4-4.7 左右，用移液槍加入 5mL 配置好的六亞甲基四胺緩沖溶液，啟動(dòng)編輯好的方法，用 0.1mol/L 的 EDTA 滴定液滴定至電位突躍點(diǎn)，記錄滴定體積。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。 3.2、儀器參數(shù) JH-T6 全自動(dòng)滴定儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示： 表 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置 滴定類(lèi)型： | 等量滴定 | 方法名： | 氧化鐠釹稀土總量測(cè)定測(cè)定 | 滴定管體積： | 10mL | 樣品計(jì)量單位： | g |
工作電極： | 鉛離子選擇電極 | 參比電極： | 無(wú) | 顯示單位： | mV | 補(bǔ)液速度： | 5 | 攪拌速度： | 7 | 預(yù)攪拌時(shí)間： | 5s | 電極平衡時(shí)間： | 4s | 電極平衡電位： | 1mv | 滴定速度： | 標(biāo)準(zhǔn) | 滴定前平衡電位： | 10mv | 最小添加體積： | 0.02mL | 結(jié)束體積： | 20mL | 電位突躍量： | 10 | 預(yù)控 mv 值： | 無(wú) | 相關(guān)系數(shù)： | 1 | 結(jié)果單位： | % | 滴定劑名稱(chēng)： | EDTA | 理論濃度： | 0.1(標(biāo)定的濃度) |
四、結(jié)果與討論 4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果 表 2 稀土總量測(cè)試結(jié)果 樣品名稱(chēng) | c( EDTA) mol/L | 空白體積 V1 mL | 滴定體積 V2 mL | 稀土總量 % | 稀土總量 % | RSD % | 氧化鐠釹 | 0.1045 | 0.02 | 3.400 | 99.25 | 100.23 | 0.8468 | 3.450 | 100.72 | 3.450 | 100.72 |
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