1 前言 那格列奈屬于非磺酰脲類降血糖藥 ，是一種新型的餐時血糖調(diào)節(jié)劑 ，能有效控制餐后的 血糖水平 ，具有起效快 ，作用時間短 ，引起心血管副作用和低血糖發(fā)生率低等特點。在有機(jī) 化學(xué)領(lǐng)域中 ，對于純粹的有機(jī)化合物 ，一般都有固定熔點。熔點測定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本 手段 ，也是純度測定的重要方法之一。本文采用上海佳航的Digipol-M70全自動視頻熔點儀來檢測乙基香蘭素的熔點 ， 操作步驟簡單、重復(fù)性好。 2 儀器與試劑 2.1 儀器 Digipol-M70 全自動視頻熔點儀、毛細(xì)管、烘箱 2.2 試劑 那格列奈樣品 3 實驗方法 3.1 樣品制備 將樣品研磨成細(xì)粉后于 105℃烘箱烘干至恒重 ，將研磨好的樣品裝入毛細(xì)管中 ，高度約 5mm 左右 ，用長玻璃管顛實。 3.2 實驗過程 機(jī)器開機(jī)后設(shè)置溫度 300℃預(yù)熱半小時 ，以趕走樣品中的濕氣。設(shè)置合適的參數(shù)后進(jìn)行 實驗 ，記錄結(jié)果。 3.3 儀器參數(shù)設(shè)定 升溫速率 | 1.5℃/min | 起始溫度 | 125℃ | 終止溫度 | 145℃ | 曲線時間 | 15min |
4. 結(jié)果與討論 4.1 實驗結(jié)果 測量模式 | 初熔溫度 ( ℃ ) | 平均初熔( ℃ ) | 終熔溫度 ( ℃ ) | 平均終熔( ℃ ) | 自動測量 | 135.56 | 135.87 | 138.18 | 138.31 | 136.97 | 138.42 | 135.78 | 138.18 | 135.17 | 138.45 |
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