一、前言 羥甲淀粉鈉(立崩)是一種陰離子淀粉醚,化學(xué)式為[C10H19O8Na]n ,白色或黃色粉末,是能溶于冷水,是變性淀粉的一種,屬醚類(lèi)淀粉。該品與羧甲基纖維素(CMC)有相似的性能,具有增稠、懸浮、分散、乳化、粘結(jié)、保水、保護(hù)膠體等多種性能??勺鳛槿榛瘎?、增稠劑、分散劑、穩(wěn)定劑、上漿劑、成膜劑、保水劑等,廣泛用于石油、紡織、 日化、卷煙、造紙、建筑、食品、醫(yī)藥等工業(yè)部門(mén),被譽(yù)為"工業(yè)味精"。本次實(shí)驗(yàn)采用上海佳航的JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀按照其電位突躍點(diǎn)確定終點(diǎn),測(cè)定其含量,并驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)方案的可行性。 二、儀器與試劑 2.1 、儀器 JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀,非水 PH 復(fù)合電極,加熱回流裝置,恒溫干燥箱、分析天平等 2.2 、試劑 c=0.1mol/L 的高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液,80%乙醇溶液,c=0.1mol/L 的硝酸銀溶液,冰醋酸 三、實(shí)驗(yàn)方法 3.1 、實(shí)驗(yàn)過(guò)程: 3.1.1 去除羥甲淀粉鈉(立崩)中的氯化物 稱(chēng)取 1g 羥甲淀粉鈉(立崩)置于干燥的錐形瓶,加入配置好的 80%乙醇溶液 50mL ,用玻璃棒攪拌過(guò)濾,重復(fù)該操作 4 次。取最后一次過(guò)濾的濾液,加入硝酸銀溶液,看是否變渾濁。若加入硝酸銀后變渾濁,再重復(fù)上述操作繼續(xù)洗滌過(guò)濾,直至到去除氯化物;若加入硝酸銀,濾液依舊清澈透明,無(wú)沉淀產(chǎn)生,則證明氯化物去除,將收集的濾渣置于干燥箱,105℃下干燥至恒重。 3.1.2 滴定過(guò)程 取干燥好的試樣于研缽中粉碎,精確稱(chēng)取 0.45g(精確至 0.0001g)放置于干燥的錐形瓶中,加入 50mL冰醋酸,沸水浴加熱回流2 小時(shí),加熱完成后,放置,待降溫至室溫后,轉(zhuǎn)移至干燥的滴定杯,錐形瓶用冰醋酸洗滌3 次,每次 5ml ,洗液并入滴定杯中,將滴定杯放在電位滴定臺(tái)上,開(kāi)啟攪拌,插上電極和滴定頭,設(shè)置好參數(shù),用 0.1mol/L 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至電位突躍終點(diǎn),記下終點(diǎn)滴定體積。 3.2、儀器參數(shù)
儀器參數(shù),如表 1 所示: 表 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置 滴定類(lèi)型: | 動(dòng)態(tài)滴定 | 方法名: | 羥甲淀粉鈉含量測(cè)定 | 滴定管體積: | 10mL | 樣品計(jì)量單位: | g | 工作電極: | 非水 PH 復(fù)合電極 | 參比電極: | 無(wú) | 攪拌速度: | 7 | 預(yù)攪拌時(shí)間: | 5s | 電極平衡時(shí)間: | 6s | 電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 慢 | 滴定前平衡電位: | 6mv | 最小添加體積: | 0.02mL | 結(jié)束體積: | 30mL | 電位突躍量: | 200 | 預(yù)控 mv 值: | 無(wú) | 相關(guān)系數(shù): | 2.299 | 結(jié)果單位: | % | 滴定劑名稱(chēng): | 高氯酸 | 理論濃度: | 0.1018 |
四、結(jié)果與討論 4.1 、實(shí)驗(yàn)結(jié)果 樣品經(jīng)測(cè)試,得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示: 表 2 含量測(cè)試結(jié)果 樣品名稱(chēng) | 稱(chēng)樣量 | c(高氯酸)/mol/L | 空白體積V1/mL | 滴定體積V2/mL | 含量(%) | 平均量(%) | 羥甲淀粉鈉(立崩) | 0.46667 | 0.1018 | 0.04 | 6.009 | 2.994 | 3.028 | 0.47549 | 6.273 | 3.068 | 0.52523 | 6.819 | 3.021 |
|